真空冷凍干燥系統(tǒng)要根據(jù)不同物質(zhì)的特點制定不同的預凍的zui溫度及預凍保持時間。不同的物質(zhì)都有自己升華*溫度范圍,設定升華zui高溫度和升華保持時間。要根據(jù)凍干物質(zhì)zui后要求含水量,設定zui后樣品凍干zui后的zui高溫度,及保持時間。真空泵在升華階段開始工作,一直工作到冷凍干燥結束。
根據(jù)以上所制定溫度和保持時間,制定冷凍燥溫度與時間的凍干曲線,凍干曲線是冷凍干燥箱層板溫度與時間之間的關系曲線。以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。它直接反映在干過程中,不同時間層板溫度的變化情況。
一般葉菜類蔬菜冷凍真空干燥,不同實驗樣品對殘余水份的要求不同。長期保存樣品,要求殘余水份含量很低,則凍干時間要長;反之,凍干時間可短;只有根據(jù)多次試驗才能找出一個樣品或一類物質(zhì)的冷凍真空干燥曲線,才能獲得高質(zhì)量的凍干樣品和較短的冷凍干燥時間。
真空冷凍干燥系統(tǒng)由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。冷凍干燥機在使用時應注意以下事項：
1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑；
2、樣品必須*凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；
3、注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；
4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
5、一般情況下，該機不得連續(xù)使用超過48小時；
6、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時間。
